↑ Вернуться: Соглашение о предоставлении субсидии (14.607.21.0042) “Разработка энергосберегающего способа получения алюминия, содержащего бор или скандий с использованием расплавленных солей”

Этап 2. Разработка основ технологии получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%. Разработка эскизной конструкторской документации на экспериментальную установку для получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%.

В ходе выполнения проекта «Разработка энергосберегающего способа получения алюминия, содержащего бор или скандий с использованием расплавленных солей» по Соглашению о предоставлении субсидии от 21 августа № 14.607.21.0042 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 2 в период с 1 января по 30 июня 2015 г. выполнялись следующие работы:

  • Экспериментальные исследования фазовых равновесий в расплавленных солях и их электропроводности с добавкой оксида скандия для определения температуры процесса получения лигатурного сплава Al-Sc с содержанием Sc от 1,5 до 2,0 мас.%.
  • Разработка основ технологии получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%.
  • Разработка эскизной конструкторской документации (ЭКД) на экспериментальную установку для получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.% в составе узла подачи исходного сырья Sc2O3, электролизёра и кристаллизатора.
  • Изготовление узла кристаллизации базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%, входящего в состав экспериментальной установки получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%.
  • Изготовление узла подачи исходного сырья Sc2O3, входящего в состав экспериментальной установки для получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%.
  • Модернизация электролизёра – узла экспериментальной установки для получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%., в том числе: испытаны технические решения по получению сплава Al-Sc в промышленном электролизере ОА-120: проведен монтаж, обжиг, пуск опытного электролизёра; исследованы и проведена оптимизация технологических параметров работы опытного электролизера.
  • Работы по обоснованию, выбору и приобретению комплектующих для изготовления экспериментальной установки получения сплава Al-B.

При этом были получены следующие результаты:

  • Проведены экспериментальные исследования фазовых равновесий в расплавленных солях и их электропроводности с добавкой оксида скандия, на основании которых предложены составы расплавленных солей, состоящих из смеси легкоплавких калиевого и натриевого криолитов KF–NaF(10мас.%)–AlF3 и KF-AlF3. Такие составы электролитов дают возможность снизить температуру процесса до 700-830°С при сохранении достаточной электропроводности и растворимости  Sc2O3, что повысит извлечение Sc из его оксида Sc2O3, и в целом, обеспечит получение лигатурного сплава Al–Sc с содержанием Sc от 1,5 до 2,0 мас.%.
  • Разработаны основы новой технологии получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0.2 до 0.4 мас.%, которая заключается в использовании комбинированного непрерывного способа получения базового сплава  Al-Sc в условиях одновременного протекания алюмотермического восстановления Sc2O3 и электролиза криолит-глиноземного расплава при параметрах электролитического получения алюминия. В результате взаимодействия периодически добавляемого в расплав Sc2O3 с находящимся в  контакте с расплавом жидким алюминием образуется Al2O3, который выводится из ванны за счет электрохимической реакции разложения и, таким образом, происходит регенерация расплавленной соли.
  • Основы технологии получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0.2 до 0.4 мас.% заложены в лабораторный технологический регламент (ЛТР). Наплавление электролита, бестоковое и электролитическое восстановление оксида скандия и оксида алюминия, получение базового сплава Al-Sc с содержанием скандия 0,2 – 0,4 % производится в установке электролиза.  Процесс осуществляют непрерывно, путем периодического слива готового сплава и загрузкой металлического алюминия и оксида скандия. Отобранный объем базового сплава Al-Sc накапливается в дополнительной индукционной печи. Разливка готового базового сплава Al-Sc с содержанием скандия 0,2 – 0,4 % осуществляется в стальные изложницы-кристаллизаторы, охлаждаемые водой.
  • Разработана ЭКД на экспериментальную установку для получения базового сплава Al-Sc в составе узла подачи исходного сырья Sc2O3, электролизёра и кристаллизатора. На основании которой изготовлен узел кристаллизации базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0.2 до 0.4 мас.%, обеспечивающий оптимальный температурный режим при разливке сплава  массой  до 10 кг для получения требуемого фазового состава и равномерного распределения скандия в объема слитка, скорость охлаждения и кристаллизации сплава – более 10°С/сек, точность размеров слитка, поверхность слитков без дефектов и шероховатостей, легкое удаление слитка из изложницы, многократное получение в ней слитков. А также изготовлен узел подачи исходного сырья Sc2O3, позволяющий автоматически загружать требуемое количество Sc2O3 в расплав со скоростью загрузки от 1 до 100 г/ч, транспортировать Sc2O3  в точку дозирования с точностью ±5%, хранить оперативный объем сырья.
  • Проведена модернизация электролизёра ОА 120 – узла экспериментальной установки для получения базового сплава Al-Sc с содержанием  Sc от 0,2 до 0,4 мас.%. С целью испытания технических решений по получению базового сплава проведен монтаж, обжиг и пуск опытного электролизёра;  исследованы технологические параметры при использовании калийсодержащего криолит-глиноземного электролита и проведена их оптимизация: электролит с содержание KF до 5-7 мас.% обладает улучшенными технологическими параметрами по сравнению со стандартным криолит-глиноземным электролитом: скорость растворения глинозема увеличивается; электропроводность выше на 8-12 %, что способствовало снижению напряжения на ванне на 100-200 мВ без изменения МПР; снизилась частота анодных эффектов в 10 раз; расход AlF3 был уменьшен на 17 кг/сут; удельный расход электроэнергии на 400 кВт·ч на тонну полученного алюминия.
  • Выполнены работы по обоснованию, выбору и приобретению комплектующих для изготовления экспериментальной установки получения сплава  Al-B.
  • Впервые в мире получены фазовые диаграммы систем «криолитовый расплав – Sc2O3», потенциальных сред для проведения процесса получения сплавов Al–Sc; определено влияние Sc2O3 на электропроводность, температуру ликвидуса легкоплавких смешенных натриевых и калиевых криолитовых расплавов и растворимость в них Sc2O3.
  • Предложены новые составы расплавленных солей (KF–NaF–AlF3-Sc2O3 и  KF–AlF3-Sc2O3), которые могут быть использованы как в металлотермическом, так и в электролитическом процессах получения  сплавов Al–Sc, обеспечивающие рабочую температуру процесса 700-830°С и высокую растворимость оксидов скандия и алюминия.
  • Разработана новая технология для получения сплавов Al–Sc с содержанием Sc от 0.2 до 0,4 мас.%, состоящая в комбинированном использовании методов алюмотермического восстановления скандия и электрохимического восстановления алюминия из их оксидов с использованием расплавленных солей на основе легкоплавких смесей калиевого и натриевого криолитов. Понижение рабочей температуры процесса до 750-830°С позволит снизить энергозатраты, а регенерация электролита in situ – снизить материальные затраты. Технология изготовления базового сплава Al-Sc является импортозамещающей.

Результаты проведенных работ опубликованы в изданиях, индексируемых в базах  Scopus  и Web of science:

  1. Zaikov Yu. Lab Scale Synthesis of Al-Sc Alloys in NaF-AlF3-Al2O3-Sc2O3 melt / Yu.Zaikov, O. Tkacheva, A. Suzdaltsev, A. Kataev, Yu. Shtefanyuk, V. Pingin, D. Vinogradov // Advanced Materials Research.-2015.-V.1088.-P.213-216.
  2. Kataev A. The behavior of KBF4 in potassium-cryolite-based melts/ A.Kataev, O. Tkacheva, A. Redkin, Rudenko, A. Dedyukhin, Yu. Zaikov// Journal of The Electrochemical Society.-2015.-V. 162 (4).-P. H283-H286.
  3. Shtefanyuk  Yu. Production of Al-Sc alloy by electrolysis of cryolite-scandium oxide melts/ Yu. Shtefanyuk, V. Mann, V. Pingin, D. Vinogradov, Yu.Zaikov, O.Tkacheva, A. Nikolaev, A. Suzdaltsev // Light Metals 2015.Edited by: Margaret Hyland.-2015.- P.589-593

Подана заявка на изобретение «Электролитический способ непрерывного получения алюминиевого сплава со скандием», которая была  принята к рассмотрению Федеральной службой по интеллектуальной собственности 05.03.2015 г. (Входящий номер 012588, регистрационный номер 2015107810). Получено уведомление о положительном результате формальной экспертизы заявки на изобретение от 22.05.2015 г.

В настоящее время основными способами задания бора и скандия в алюминий являются процессы металлотермического восстановления фторидных соединений ScF3. Процесс включает стадию фторирования оксида Sc2O3 при взаимодействии с газообразным HF и стадию восстановления ScF3 металлическим кальцием при 1600 °С. Разработанная технология получения базовая сплава Al-Sc непрерывным комбинированным способом алюмотермического и электролитического восстановления оксидов скандия и алюминия в расплавленных солях на основе легкоплавких смесей калиевого и натриевого криолитов является оригинальной и не имеет аналогов в мире.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.