В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 21 августа 2014 г. № 14.607.21.0042 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 21.08.2014г. по 31.12.2014г. выполнялись следующие работы:
Работы (мероприятия), выполняемые за счет средств Субсидии:
- Выполнение аналитического обзора современных научно-технических, нормативных и информационных источников по теме «Получение сплавов Al-B и Al-Sc с использованием расплавленных солей». Проведение патентных исследований по способам получения сплавов Al-B и Al-Sc с использованием расплавленных солей.
- Разработка Принципиальной технологической схемы процесса получения сплава Al-B. Проведение экспериментальных исследований фазовых равновесий в расплавленных солях и их плотности с добавкой исходного сырья – соединений бора для определения температуры процесса получения сплава Al-B. Проведение экспериментальных исследований основных закономерностей процесса восстановления бора из его соединений для определения технологических режимов процесса получения сплава Al-B. Разработка основ технологии получения сплава Al-B.
- Разработка принципиальной технологической схемы процесса получения базового сплава алюминий-скандий (Al-Sc) с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%. Проведение экспериментальных исследований фазовых равновесий в расплавленных солях и их электропроводности с добавкой исходного сырья Sc2O3 и Al2O3 для определения режима питания электролизёра и температуры процесса получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%. Проведение экспериментальных исследований основных закономерностей процесса совместного восстановления Sc и Al из их оксидов для определения режима электролиза при получении базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%.
При этом были получены следующие результаты:
В ходе выполнения аналитического обзора научно-информационных источников и патентных источников было выбрано направление исследований: разработка энергоэффективных способов задания бора и скандия в алюминий: металлотермическое и/или электролитическое восстановление этих элементов на жидком алюминии с использованием расплавленных солей. Разрабатываемый способ получения сплава Al–B основывается на методе алюмотермического восстановления бора из его соединений, при этом в качестве флюса будут использованы новые составы расплавленных солей, что обеспечит снижение энергопотребления и увеличит эффективность извлечения бора. Разрабатываемый способ получения лигатур и сплавов Al-Sc основан на совместном электролитическом восстановлении Al и Sc из их оксидов, растворенных в расплавленных солях нового состава, что позволит снизить температуру процесса, уменьшить перенапряжение электродных реакций, повысить извлечение скандия из их соединений, а также организовать одностадийный непрерывный процесс. Разрабатываемые способы получения алюминия, содержащего бор и скандий, являются патентоспособными и обладают патентной чистотой на территории Российской Федерации.
Разработана принципиальная технологическая схема металлотермического процесса получения сплава Al-B, включающая основные стадии процесса: плавление, транспортировку и перелив в печь ИСТ жидкого Al; введение флюса, борсодержащего компонента; выдержку расплава, отбор проб, слив расплава и разлив жидкого сплава из печи в изложницу, обеспечивающие реализацию технологических режимов. Проведены экспериментальные исследования фазовых равновесий в расплавленных солях и их плотности с добавкой исходного сырья – соединений бора для определения температуры процесса получения сплава Al-B, на основании которых предложены составы расплавленных солей – флюсов (мол.%): KF(57-60)-AlF3(43-40)-KBF4(0-10), KF(40-44)-NaF(15.8-16.0)-AlF3(43-40)-KBF4(0-10) в интервале рабочих температур 620-800 °С. Они обладают улучшенной протекторной функцией за счет низкой температуры плавления; эффективной рафинирующей способностью вследствие хорошей растворимости в них оксида алюминия; невысокой плотностью по сравнению с алюминиевым расплавом, что обеспечивает быстрое разделение металлического сплава и солевой части. Проведены экспериментальные исследования основных закономерностей процесса восстановления бора из его соединений для определения технологических режимов процесса получения сплава Al-B. Для получения сплавов Al–B с содержанием бора 3–4 мас.% и его равномерным распределением необходимо: плавление алюминия под солевым флюсом и последующее порционное введение KBF4 в реакционную зону при температуре 750–850 °С; температура в предложенных фторидных флюсах не выше 850 °С; при разовой загрузке процентное соотношение борсодержащего компонента (в пересчете на бор) к алюминию выше 4 мас. %; индукционное перемешивание реакционной смеси; максимально возможная скорость кристаллизации. Разработаны основы технологии получения сплава Al-B, заложенные в лабораторный технологический регламент (ЛТР).
Разработана принципиальная технологическая схема процесса получения базового сплава алюминий-скандий (Al-Sc) с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.% в электролизерах с обожженными анодами в процессе непрерывного электролиза оксидов скандия и алюминия, растворенных в криолит-глиноземном расплаве. Проведены экспериментальные исследования фазовых равновесий в расплавленных солях и их электропроводности с добавкой исходного сырья Sc2O3 и Al2O3 для определения режима питания электролизёра и температуры процесса получения базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.%. Растворимость Sc2O3 в расплаве NaF-AlF3 с КО=2.3 составляет 10 мас.% при 980 °С. Проведены экспериментальные исследования основных закономерностей процесса совместного восстановления Sc и Al из их оксидов для определения режима электролиза при получении базового сплава Al-Sc с содержанием Sc от 0,2 до 0,4 мас.% при различных катодной плотности тока, перемешивания расплава, длительности электролиза и бестоковой выдержки алюминия в расплаве. Показано, что наибольшее влияние на содержание Sc в получаемом сплаве Al–Sc оказывает величина концентрации Sc2O3 в криолитовом расплаве, что указывает на преобладание химического механизма восстановления Sc2O3. В лабораторных условиях в криолитовом расплаве с добавкой 1–8 мас.% Sc2O3 при температуре 980 °С как при электролизе, так и при бестоковой выдержке получены сплавы Al–Sc с равномерным распределением скандия от 0.15 до 1.30 мас.% и средним размером зерна 1–10 мкм.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.
