Направление по программе: 1.4.3. Физико-химические основы рационального природопользования и охраны окружающей среды на базе принципов «зеленой химии» и высокоэффективных каталитических систем, создание новых ресурсо- и энергосберегающих металлургических и химико-технологических процессов, включая углубленную переработку углеводородного и минерального сырья различных классов и техногенных отходов, а также новые технологии переработки облученного ядерного топлива и обращения с радиоактивными отходами.
Электроосаждение ниобия из бромидных расплавов мало изучено, хотя эти расплавы менее агрессивны, что позволяет расширить круг получаемых конструкционных материалов. Методом циклической вольтамперометрии были исследованы закономерности катодного процесса в эвтектическом расплаве CsBr-KBr, содержащем 0,4, 1,6 и 4,45 мас. % Nb, при 893, 953 и 1013 K. Определены средние значения эффективных коэффициентов диффузии ионов ниобия в расплаве. Исследовано влияние температуры и катодной плотности тока на структуру и морфологию ниобиевых покрытий при гальваностатическом электроосаждении из расплава (CsBr-KBr)эвт–NbBr3 (2 мас. % Nb). Показано, что сплошные плотные ниобиевые покрытия могут быть получены при 973 K и 0,05–0,1 A/см2, а также при 1023 K и 0,05 A/см2 (Рисунок 1).
Рисунок 1 – SEM изображение и XRD спектр ниобиевого покрытия.
Сплошные ниобиевые покрытия являются однофазными и имеют столбчатую структуру. Увеличение температуры приводит к укрупнению зерен от 30–40 мкм при 973 K до 80–100 мкм при 1073 K (Рисунок 2). Увеличение плотности катодного тока вызывает измельчение зерен и повышает шероховатость осадка. Порошковые осадки Nb формируются при 973 K и плотности тока выше 0,2 A/см2. Средняя скорость роста сплошного покрытия из предложенного расплава составляет около 100 мкм/ч при плотности тока 0,1 A/см2 и существенно превышает аналогичный показатель для других галогенидных расплавов.
Рисунок 2 – Микрофотографии ниобиевых покрытий, полученных при 973 К (a) и 1023 K(b).
Полученные результаты могут быть использованы для изготовления нового поколения конструкционных материалов для создания газоплотных заготовок неохлаждаемых элементов ракетных двигателей, устойчивых в условиях окислительной среды при высоких температурах.
Публикации:
Chernyshev A.A., Apisarov A.P., Shmygalev A.S., Pershin P.S., Kosov A.V., Grishenkova O.V., Isakov A.V., Zaikov Y.P. Electrodeposition of Niobium from the CsBr-KBr-NbBr3Melt // Journal of the Electrochemical Society, 2021, V. 168, No. 7, 072501
